WWW.LIT.I-DOCX.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - различные публикации
 

«настоящее время установить не удалось. Поэтому для определения fG0(298) по известны величинам fH0(298) необходимо использовать данные табл. 3. Значения стандартных энергий ...»

уменьшение тангенса угла наклона. Общие аналитические закономерности

поведения коэффициентов a и b от валентности металла и природы аниона в

настоящее время установить не удалось. Поэтому для определения fG0(298)

по известны величинам fH0(298) необходимо использовать данные табл. 3 .

Значения стандартных энергий Гиббса образования металлов с валентностями V = 15, отсутствующие в справочнике [1], и рассчитанные по уравнению (1), представлены в табл. 4 .

Таким образом, метод сравнительного расчета [2] позволяет табулировать существующие и определить неизвестные величины fG0(298) образования неорганических соединений, отсутствующие в термодинамических базах данных .

Библиографические ссылки

1. Термодинамические константы веществ./ [ред. В.П. Глушко, В.А. Медведев, Г.А.Берман и др.]; М.: ВИНИТИ АН СССР. Вып. 1–10 .

2. Карапетьянц М.Х. Методы сравнительного расчета физико-химических свойств. М.: Наука, 1965. 403 с .

УДК 66.088:543.423.1:543.612.2 Ж.Л. Зубова, Н.П. Какуркин, З.В. Лапина Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия ОАО «Металлургический завод «Электросталь», Электросталь, Россия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ФЕРРОСПЛАВАХ МЕТОДОМ

АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ С ИНДУКТИВНОСВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

The technique of definition of phosphorus in FeV and FeMo by ICP-AES with use of an optical emission spectrometer with inductively coupled plasma IRIS of manufacture of Thermo Electron Corporation (USA) is developed. All operations of a spectrometer are carried out by means of applied program TEVA ™. Comparison of the developed technique with an existing photometric method of the analysis is made, merits and demerits are shown .

Разработана методика определения фосфора в феррованадии и ферромолибдене методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой с использованием оптического эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой серии IRIS производства компании Термо Электрон (США). Все операции спектрометра осуществляются при помощи прикладной программы TEVA™. Произведено сравнение разработанной методики с существующим фотометрическим методом анализа, показаны достоинства и недостатки .

Ферросплавы - полупродукты металлургического производства – представляют собой сплавы железа с кремнием, молибденом, хромом и другими элементами. Они используются при выплавке стали для раскисления и легирования жидкого металла, связывания вредных примесей, придания металлу требуемой структуры и свойств, а также при получении других ферросплавов. Качество ферросплавов должно отвечать предъявленным требованиям по содержанию основных компонентов и особенно примесей, оказывающих негативное влияние на качество получаемых с их использованием сталей и других материалов. Одной из примесей, требующих контроля в ферросплавах, является фосфор, который снижает пластичность сталей, и придаёт им хладноломкость .

В настоящее время в металлургическом производстве для определения фосфора в ферросплавах, в частности, феррованадии и ферромолибдене, используется фотометрический метод. Такие недостатки действующего метода анализа ферросплавов, как относительно невысокие метрологические показатели, невозможность одновременного многоэлементного определения, длительность измерений, требуют использования нового метода анализа и разработки методики измерений для использования этого метода .





Таким методом может стать атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Он основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов. Данный метод может быть применен к анализу самых различных объектов, в том числе и к ферросплавам. Такие достоинства метода АЭС-ИСП, как высокая стабильность излучения разряда, экспрессность измерений, простота градуирования, возможность одновременного многоэлементного определения макро- и микрокомпонентов, слабо развитые матричные помехи, высокие метрологические показатели, обусловили стремительное внедрение данного метода анализа в практику работы многих исследовательских и промышленных лабораторий во всем мире. Однако в России этот метод анализа пока развит слабо .

Фосфор содержится в железных сплавах в виде твердого раствора с железом, а также кристаллизуется в форме фосфористого железа (фосфиды Fe2P, Fe3P). Фосфор относится к числу элементов, соединения которых в процессе остывания железных и других сплавов сегрегируют, что приводит к неравномерному распределению фосфора в массе металла. Это следует учитывать при взятии средней пробы для анализа [1] .

Существующий метод определения фосфора в ферросплавах основан на связывании его в кислотной вытяжке в фосфорнованадиевомолибденовый комплекс, окрашенный в жёлтый цвет и измерении его оптической плотности фотометрическим методом при длине волны 440 нм .

Для возбуждения индуктивно-связанной плазмы используют кратковременный разряд высокочастотной искры, который вызывает ионизацию инертного газа - аргона. Образец анализируется посредством метода, который содержит: аналитические условия, калибровочную кривую, информацию относительно обработки данных, формат представления данных и связанную информацию .

На рис.1 представлен пример профиля аналитической линии фосфора в спектре стандартного образца феррованадия. Часто высокие концентрации матричного элемента в растворе, вводимом в ИСП, вызывают изменение уровня непрерывного фона в области аналитических линий. Чтобы избежать погрешностей изменение фона корректируется CID детектором способом двухточечной (двухсторонней) коррекции [2] .

Для исследований использовались ферромолибден и феррованадий производства Серовского завода ферросплавов (табл. 1) и стандартные образцы, которые представляют собой средства измерений в виде порошков порошков ферросплавов и выполняют роль образцовых мер (табл. 2) .

–  –  –

В результате проведенных исследований выполнено изучение возможности использования метода АЭС-ИСП для определения фосфора в ферросплавах на примере ферромолибдена и феррованадия и разработана методика выполнения измерений, показаны экономические преимущества предложенного метода, выполнено сравнение с существующим методом (табл. 3) .

Табл. 3. Сравнение методов определения фосфора в ферросплавах

–  –  –

Показаны преимущества метода АЭС-ИСП: нет необходимости производить разведение пробы, получать окрашенный комплекс, выдерживать пробу перед анализом; обработка результатов производится автоматически;

значительно повышается экспрессность измерений; хорошая чувствительность и воспроизводимость результатов; возможность многоэлементного определения; малое влияние матрицы образца; возможность анализа твёрдых проб. К недостаткам метода можно отнести спектральные помехи: для высокотемпературной плазмы характерны развитые спектры с большим числом линий, принадлежащих атомам, а также одно- и двухзарядным ионам. К тому же возникают помехи за счет уширения линий и ионэлектронной рекомбинации. Поэтому требования к дисперсии и разрешающей силе спектральных приборов высоки. Другим недостатком служит достаточно большой расход аргона, что делает анализ достаточно дорогим .

Цена анализа уменьшается путём многоэлементного определения .

Библиографические ссылки

1. Дымов А.М. Технический анализ (контроль химического состава железных сплавов). Методы определения содержания элементов. М.: Изд-во Металлургия, 1964. 335 с .

2. Использование атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивносвязанной плазмой для анализа металлов и продуктов чёрной металлургии. / А.А. Пупышев, Д.А. Даналова.// Аналитика и контроль, 2007. Т.11. №2-3 .

С.131-181 .

3. ГОСТ 26201-84. Ферротитан, ферромолибден и феррованадий. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов .

УДК 667 Е.Н. Швыкова, О.Г. Шутова, П.А. Стороженко .

Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений, Москва, Россия .

ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССОВ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ

ТЕХНИЧЕСКОГО ALCL3 ДО КВАЛИФИКАЦИИ ОСЧ, ПРИГОДНЫХ

ДЛЯ СИНТЕЗА ГИДРИДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ

АЛЮМИНИЯ

Studying the processes of formation ethoxy compounds by dissolving technical aluminum chloride in ether-toluene mixtures and during storage of their solutions, the choice of the optimal temperature range of their storage. Studies of the interaction of impurities in the technical solutions of aluminum chloride with hydride containing compounds and the development of highly efficient method of cleaning solutions and technical skills to AlCl3 purity grade .

Изучение процессов образования этоксисоединений при растворении технического хлорида алюминия в эфиро-толуольных смесях и в процессе хранения растворов, выбор оптимального температурного диапазона их хранения. Исследования взаимодействия примесей в растворах технического хлорида алюминия с гидридсодержащими соединениями и разработка высокоэффективного способа очистки растворов технического AlCl3 до квалификации ОСЧ .

В настоящее время хлорид алюминия используется в различных отраслях промышленности и нашел широкое применение как катализатор при крекинге нефтепродуктов, коагулянт для отчистки промышленных и сточных вод, в тонком органическом синтезе, включая получение медицинских препаратов и парфюмерных и косметических изделий и др .

Хлорид алюминия представляет собой кристаллическое вещество, кристаллизующееся в гексагональной решетке. Его температура плавления составляет 192,6 °С при 2,5 бар. При атмосферном давлении AlCl3 возгоняется при t=179,7°С, не плавясь. AlCl3 растворяется в диэтиловом эфире и эфир-ароматических растворах с выделением значительного количества тепла. Очень гидроскопичен, на воздухе частично гидролизуеся и выделяет HCl. Технический хлорид алюминия содержит значительное количество примесей хлоридов тяжелых металлов ( TiCl4 =0,18 %, Fe = 0,004 % ТУ 6и не может быть использован для получения гидридных соединений алюминия вследствие каталитического их разложения в присутствии тяжелых металлов. Поэтому для гидридного синтеза используют только хлорид






Похожие работы:

«Департамент по культуре и туризму Томской области ОГАУК "Томская областная детско-юношеская библиотека" Справочно-библиографический отдел К 100-летию со дня рождения Б. В. Заходера Методико-библиографическое пособие...»

«Министерство образования и науки Хабаровского края Краевое государственное образовательное профессиональное образовательное учреждение "Комсомольский-на-Амуре колледж технологий и сервиса" (КГБ ПОУ ККТиС) Согласовано Утверждаю Директор КГБ ПОУ ККТиС Г.А. Горбунова "_" 2017 г.ПРОГРАММА ПОДГОТОВКИ КВ...»

«Ирина Станиславовна Пигулевская 365 полезных и вкусных блюд для детского питания Текст предоставлен правообладателем http://www.litres.ru/pages/biblio_book/?art=648245 365 полезных и вкусных блюд для детского питания / Сост....»

«R КОМИТЕТ ПО БЕЗОПАСНОСТИ НА МОРЕ MSC 88/26/Add.1 88-я сессия 19 января 2011 года Пункт 26 повестки дня Подлинный текст на английском языке ДОКЛАД КОМИТЕТА ПО БЕЗОПАСНОСТИ НА МОРЕ О ЕГО ВОСЕМЬДЕСЯТ ВОСЬМОЙ СЕССИИ Приложения 2–33 к докладу Комитета по безопасности на море о его восемьдесят восьмой сессии (MSC...»

«ИНСТИТУТ ЗАКОНОВЕДЕНИЯ И УПРАВЛЕНИЯ ВПА КАФЕДРА КРИМИНАЛИСТИКИ И УГОЛОВНОГО ПРОЦЕССА МЕТОДИЧЕСКИЕ И ИНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ПО ДИСЦИПЛИНЕ "КРИМИНАЛИСТИКА" Направление подготовки: Юриспруденция (квалификация (степень): "бакалавр") СОДЕРЖАНИЕ 1. Тематические планы.. 3 2. Планы семина...»

«Датчик пульса PowerBoard напрямую передает данные сердечного ритма по Bluetooth во время физических упражнений. Однако перед первым использованием сначала необходимо выполнить сопряжение датчика. Контактные площ...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "УРАЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПЕДАГОГИЧЕСКИЙ УН...»

«Как зарабатываются условные очки трудового Как зарабатываются условные очки трудового Когда вы работаете и платите налоги на Социальное обеспечение, вы заработаете условные очки трудового стажа, которые дают вам право на получение пособия Социально...»

«ПРОКУРАТУРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПРОКУРАТУРА НОВГОРОДСКОЙ ОБЛАСТИ СТАРОРУССКАЯ МЕЖРАЙОННАЯ ПРОКУРАТУРА ПАМЯТКА: Уголовная ответственность за взяточничество Аммос Федорович. Что ж вы полагаете, Антон Антонович, грешками? Грешки грешкам рознь. Я говорю всем открыто, что беру взятки, но чем взятки? Борзыми щенками. Это со...»







 
2018 www.lit.i-docx.ru - «Бесплатная электронная библиотека - различные публикации»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.