WWW.LIT.I-DOCX.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - различные публикации
 

«активных производных анилина в тонком слое обращенно-фазового сорбента Шорманов В.К.1, Андреева Ю.В.1, Сухомлинов Ю.А.1, Омельченко В.А.2 ГОУ ВПО «Курский государственный медицинский ...»

87

Особенности определения отдельных биологически

активных производных анилина в тонком слое

обращенно-фазового сорбента

Шорманов В.К.1, Андреева Ю.В.1, Сухомлинов Ю.А.1, Омельченко В.А.2

ГОУ ВПО «Курский государственный медицинский университет», Курск

ЭКЦ УМВД России по Орловской области, Орел

Поступила в редакцию 10.11.2015 г .

Изучены особенности хроматографического поведения отдельных биологически активных

производных анилина в тонком слое обращённо-фазового сорбента (модель привитой фазы С14 -С15) .

Объектами исследования явились: 4-нитро-3-(трифторметил)-анилин, анилин, 4-нитроанилин, флутамид, и 2-метил-N-(4-амино-3-(трифторметил)фенил)пропанамид N-(4-ацетамино-3­ (трифторметил)фенил)ацетамид. Показана возможность использования предложенных условий хроматографирования для идентификации объектов исследования в биологическом материале .

Рассчитаны хроматографические параметры, характеризующие условия определения исследуемых веществ методом обращенно-фазовой ТСХ. Разработана методика определения рассматриваемых производных анилина в биологическом материале методом обращенно-фазовой ТСХ с применением подвижной фазы вода-ацетон (5:5) .

Ключевые слова: биологически активные производные анилина, ТСХ, идентификация .

Shormanov V.K.1, Аndreeva Y.V.1, Suhomlinov Y.А.1, Omelchenko V.A.2 Peculiarities of chromatographic behaviour the individual biologically active derivatives aniline in a thin layer of the reversed-phase sorbent (models of grafted phase C14-C15) have been studied. Objects of the study were as follows: 4-nitro-3-(trifluoromethyl)aniline, aniline, 4-nitroaniline, flutamide, 2-methyl-N- (4­ amino-3- (trifluoromethyl) phenyl) propanamide and N-(4- acetamino-3-(trifluoromethyl) phenyl)acetamide .

A possibility of using the offered chromatographing conditions for the identification of the objects of investigation in the biological materials has been shown. Calculated additional chromatographic parameters describing the conditions of the determination of analytes by reverse-phase TLC. The method of determination discussed aniline derivatives in biological material by reverse-phase TLC using a mobile phase of water-acetone (5: 5) .

Keywords: biologically active derivatives aniline, TLC, identification, biological material .

–  –  –

качестве противоопухолевых средств, а также известны как продукты биотрансформации данных лекарственных веществ [1] .

Данная группа химических соединений обладает значительно выраженными токсическими свойствами по отношению к теплокровным животным [2- 4]. В связи с этим, изучение данных веществ в химико-токсикологическом аспекте представляется актуальной задачей. Вопросы и методы химико-токсикологического анализа ряда биологически активных производных анилина являются недостаточно изученными. В частности, мало разработаны вопросы и методы идентификации данной группы соединений в биологическом материале. Одним из методов, позволяющих достаточно быстро и без применения дорогостоящего оборудования предварительно идентифицировать токсичные вещества в извлечениях из биоматериала, является тонкослойная хроматография [5, 6] .

Целью работы явился поиск оптимальных условий хроматографирования отдельных биологически активных производных анилина в тонком слое обращённо­ фазового сорбента .

Эксперимент

Объектами исследования явились отдельные биологически активные производные анилина, в частности, 4-нитроанилин (4-НА) (ТУ 6-09-258-77, содержание вещества флутамид 99 .





5%), - 2-метил-N-(4-нитро-3­ (трифторметил)фенил)пропанамид (Фл) (LGC Standards, содержание вещества 99%), 4-нитро-3-(трифторметил)-анилина (4-Н-3-ТФМА) (LGC Standards, содержание вещества 99%), 2-метил-N-(4-амино-3­ (трифторметил)фенил)пропанамид (4-А-3-ТФМФА) (РСО, содержание вещества 97%) и N-(4-ацетамино-3-(трифторметил)фенил)ацетамид (N-4-АА-3-ТФМФАА) (РСО, содержание вещества 99%). В качестве внутреннего стандарта применён анилин (Ан) (ГОСТ 5819-78, содержание вещества 99.5%) .

В качестве аналитического метода рассматривалась обращенно-фазовая тонкослойная хроматография (ТСХ). При определении методом ТСХ применяли обращённо-фазовый сорбент, представлявший собой силикагель (размер частиц 5 мкм), модифицированный алканами с длиной цепи С14-С15. Модель тонкого слоя обращённо-фазового сорбента готовили путём обработки силикагеля СТХ-1А на стандартных пластинах «Сорбфил» марки ПТСХ-АФ-А-УФ с люминесцентным индикатором 10% раствором вазелинового масла в гексане с последующим высушиванием пластин на воздухе и удалением остатков вазелинового масла с тыльной стороны подложки .

В работе использовались хроматографические пластины «Сорбфил» размером 105 см с люминесцентным индикатором, связующим веществом силиказоль и подложкой из алюминия. Исследуемые вещества наносили на хроматографические пластины в виде 0.02% ацетоновых растворов (по 5-10 мкл). Хроматографировали восходящим методом в стеклянных камерах с внутренним объёмом около 600 см3 .

Камеры предварительно насыщали парами подвижной фазы в течение 30 минут. В качестве подвижных фаз рассмотрены вода и водные растворы различной реакции, а также их двухкомпонентные смеси с гидрофильными органическими растворителями .

Хроматограммы проявляли в УФ-свете. Рассчитывали значения абсолютной (Rf) и относительной (по отношению к анилину) (Rs) хроматографической подвижности. Для оптимальных подвижных фаз, индекс полярности Р [7] которых Шорманов и др. / Сорбционные и хроматографические процессы. 2016. Т. 16.

№ 1 составил 7.65-8.44, рассчитывали дополнительные хроматографические параметры:

iтсх – степень разделения веществ, Н - высота, эквивалентная теоретической тарелке, К – коэффициент распределения, N - число теоретических тарелок [8, 9] .

Обсуждение результатов Результаты изучения особенностей хроматографической подвижности рассматриваемой группы производных анилина в тонком слое обращённо-фазового сорбента (модель привитой фазы С14-С15) с применением двухкомпонентных подвижных фаз представлены в табл. 1 .

–  –  –

В дальнейшем подвижная фаза вода-ацетон (5:5) была применена для идентификации производных анилина в биологическом материале методом обращённо-фазовой ТСХ в случаях индивидуального присутствия каждого из анализируемых веществ в биологическом объекте и в случае присутствия в биологических объектах суммы данных соединений. Для этого применяли следующую методику .

Методика определения рассматриваемых производных анилина в биологическом материале методом обращенно-фазовой ТСХ. В каждом опыте к 25 г искусственной смеси ткани трупной печени с одним из рассматриваемых веществ, прибавляли 50 г ацетона и выдерживали 1.5 часа при периодическом перемешивании. Осуществляли двукратное изолирование производных анилина при соотношении изолирующего агента и биологического материала 2:1 (по массе) .

Продолжительность каждого настаивания составляла 45 минут. Первое и второе извлечения, полученные из каждой искусственной смеси, объединяли и перемешивали. По 0.3 см3 каждого объединённого извлечения и растворы свидетелей производных анилина наносили микропипеткой на линию старта хроматографической пластины «Сорбфил» с люминесцентным индикатором .

Хроматографировали, используя в качестве подвижной фазы систему растворителей вода-ацетон (5:5), пластины высушивали в токе воздуха и детектировали пятна в видимом и УФ-свете. Рассчитывали значения параметров хроматографирования исследуемых соединений. Полученные результаты представлены в табл. 2 .

–  –  –

Как свидетельствуют полученные данные (табл. 2), параметры хроматографирования, рассчитанные для рассматриваемых биологически активных производных анилина, выделенных из биоматериала, в значительной степени совпадают с параметрами хроматографирования стандартов этих же веществ (табл .

3). Значения степени разделения (iтсх) отдельных пар ближайших по хроматографической подвижности соединений превышают единицу, что свидетельствует о полном разделении всех анализируемых веществ при их совместном присутствии в хроматографируемой пробе .

–  –  –

Таким образом, условия хроматографирования, включающие использование модели обращённо-фазового сорбента с привитой фазой С14-С15 и подвижной фазы вода-ацетон (5:5) могут быть применены для определения ряда биологически активных производных анилина по отдельности и в сумме методом ТСХ и являться основой для экспресс-методики предварительной идентификации 4-нитро-3­ (трифторметил)-анилина, анилина, 4-нитроанилина, флутамида, 2-метил-N-(4-амино­ и 3-(трифторметил)фенил)пропанамид N-(4-ацетамино-3­ (трифторметил)фенил)ацетамида в объектах биологического происхождения при проведении химико-токсикологических исследований .

Шорманов и др. / Сорбционные и хроматографические процессы. 2016. Т. 16. № 1

–  –  –

Шорманов Владимир Камбулатович – д.фарм.н., Shormanov Vladimir K. – Doctor of pharmaceutical профессор кафедры фармацевтической, science, professor of department of pharmaceutical, токсикологической и аналитической химии Курского toxicological and analytical chemistry, Kursk State государственного медицинского университета, Курск Medical University, Kursk, e-mail: R­ WLADIMIR@yandex.ru Андреева Юлия Владимировна – аспирант Andreeva Julia V. – Postgraduate student of кафедры фармацевтической, токсикологической и department of pharmaceutical, toxicological and аналитической химии Курского государственного analytical chemistry, Kursk State Medical University, медицинского университета, Курск Kursk, e-mail: dzhulia.andreeva2012@yandex.ru Сухомлинов Юрий Анатольевич – к.фарм.н., Suhomlinov Yury A. - Candidate of pharmaceutical доцент кафедры фармакогнозии и ботаники Курского science, associate professor of department of государственного медицинского университета, Курск pharmacognosy and botany, Kursk State Medical University, Kursk Омельченко Владимир Александрович – Omelchenko Vladimir A. - Candidate of к.фарм.н., начальник – полковник полиции ЭКЦ pharmaceutical science, chief - сolonel of Police УМВД России по Орловской области, Орел Forensic Science Center of the MOI of Russia Orel, Orel

–  –  –




Похожие работы:

«1 1. ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА Программа составлена в соответствии с требованиям Федерального государственного образовательного стандарта основного общего образования. Предлагаемая программа соответствует положениям Федерального государственного образовательного стандарта основного общего образования, в том числе тр...»

«Вышестоящий орган управления: Управление образования администрации муниципального района "Княжпогостский" Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение "Средняя общеобразовательная школа" пгтСиндор РАССМОТРЕНО школьным МО учителей естественного цикла МБОУ "СОШ" пгтСиндор Протокол № 4 от "06" мая 2016 года Раб...»

«УТВЕРЖДЕНО Приказ Министра образования Республики Беларусь от 01.11.2017 № 677 Программа вступительных испытаний по учебному предмету "Биология" для лиц, имеющих общее среднее образование, для получения высшего образования I ступени или среднего специального образования, 2018 год ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ АБИТУРИЕНТОВ На вст...»

«Н А У Ч Н Ы Е ВЕД О М О СТ И Серия Естественные науки. 2012. № 3 (122). Выпуск 18 5 БИОЛОГИЯ УДК 581.81 : 582.681.81 ОСОБЕННОСТИ АНАТОМИЧЕСКОГО СТРОЕНИЯ ДРЕВЕСИНЫ ТОПОЛЯ БЕЛОГО, ПРОИЗРАСТАЮЩЕГО В ЗАПАДНОЙ СИБИРИ Впервые приводится характерис...»

«КАШУТИНА ЕЛЕНА  ВАНОВНА И КОМПЬЮТЕРНАЯ ТОМОГРАФИЯ В ПЕРВИЧНОЙ ДИАГНОСТИКЕ ЦЕНТРАЛЬНОГО РАКА ЛЕГКОГО 14.00.19 -лучевая диагностика, лучевая терапия АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата медицинских наук Москва 2004 Работа  выполнена  в  Моск...»

«z R \m ?ппп Ha правах рукоппси ВЯТКШ! Александр Иванович РОД К Р А С О Д Н Е В (HE.MEROCALLIS L, BCtJEIlPH 03 00.05 -"Ботаника" АВТОРЕФЕРАТ диссертации, на соискание ученой степени кандидата биологических наук Q \J Новосибирск 2000 Работа выполнена в Центральном сибирском бот...»

«Розділ 2. МЕНЕДЖМЕНТ ТА ЕКОНОМІКА ПРИРОДОКОРИСТУВАННЯ УДК 338.246 Павленко А.В., соискатель Одесский государственный экологический университет ЭКОЛОГО-ЭКОНОМИЧЕСКИЕ МЕХАНИЗМЫ ИМПЛЕМЕНТАЦИИ КОНВЕНЦИИ ПО ЗАЩИТЕ ЧЕРНОГО МОРЯ ОТ ЗАГРЯЗНЕНИЯ В КОНТЕКСТЕ ЕВРОПЕЙСКОЙ ВОДНОЙ ДИРЕКТИВЫ В работе обобщены современн...»






 
2018 www.lit.i-docx.ru - «Бесплатная электронная библиотека - различные публикации»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.